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1、固体样品C和N测定前处理
样品在经过同位素分析之前必须先经过干燥、粉碎、称量处理。土壤样品需要做酸化处理。
干燥可以在50-60℃的烘箱中烘24-48h或冷冻干燥来完成；粉碎可以用研钵、球磨机或混合磨碎机来等来处理。
通过研磨，将样品磨成细小的粉末，可以使样品混合得更均匀（如：同位素的均匀度）。
经过干燥和粉碎处理的样品在分析之前还得放在锡杯中称量。所用锡帽的大小视样品量多少而定。如：样品小于7mg，用4×6mm的；7-40mg，用5×9mm的；大于40mg时，用 10×10mm的锡杯。
用微量分析天平（同位素实验室专用），样品量可以精确到0.001mg如：样品质量记为0.108mg。当没有百万分之一天平而只有十万分之一或万分之一天平时，则分别记为0.11mg和0.1mg，影响测量固体C和N的百分含量的精密度。
称样前，先放锡帽，再调天平平衡。放适量样品至锡杯中，然后将锡帽团压成小球或方块状。可用镊子或拇指和食指轻轻用力团成。但要注意的是，任何时候不能由裸露的双手触摸样品或锡杯。若用手操作，须带上无尘橡胶手套。并确保包好的样品没有泄漏。样品包好后，重新称量最终质量并作记录。
酸处理
采集的土壤样品中含有无机碳，会影响到我们需要的数据。所以，在干燥前应该进行酸处理。具体操作如下：将土壤样品适当粉碎（为了更好的反应），放在小烧杯中，倒入适量浓度为1mol/L的盐酸，这时会发现有小气泡冒出，这是盐酸与土壤中的无机碳反应产生的CO2，用玻璃棒搅拌使反应更完全，可以间隔1小时搅拌一次使之充分反应。反应至少6小时，除去土壤中的无机碳，沉淀，倒掉上层清夜，再用去离子水搅拌洗涤，沉淀，倾倒上层清液，重复3-4次，充分洗净过量盐酸。然后烘干研磨，条件和烘干植物一样。
处理好的样品可放在纸袋或塑料袋里，最好放在小离心管里，以数字或英文字母做标记区别样品。
2、固体样品水分中H和O测定的前处理
固体植物或土壤样品装在8mL的玻璃瓶里，并用封口膜封口，以避免样品在存放的过程中发生分馏，在本实验室的真空抽提体统中将水分全部提取，再在质谱仪上分析检测。
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